ICP-MS, Cistanche Deserticola'da Farklı Kökenlerden Gelen Çeşitli Eser Elementlerin İçeriğini Belirliyor

Soyut:

Amaç:37 element için mikrodalga sindirimi-indüktif olarak eşleşmiş plazma kütle spektrometresi (ICP-MS) belirleme yöntemi oluşturmak, 37 inorganik elementi tespit etmek ve analiz etmek.Cistanche Deserticolafarklı kökenlerden gelen ve çeşitli inorganik elementleri ön araştırmak ve incelemekCistanche Deserticolafarklı kökenlerden. kirliliğin dağılımı.

YöntemlerParçalama reaktifi olarak nitrik asit-hidrojen peroksit kullanıldı ve numunenin ön işleme tabi tutulması için mikrodalga parçalama yöntemi kullanıldı. 37 inorganik elementin içeriğiCistanche Deserticolaçevrimiçi dahili standart kalibrasyonu ve harici standart kantitatif ICP-MS yöntemi kullanılarak eş zamanlı olarak belirlendi. Sonuçlar, 0 eğri aralığı dahilinde tepe alanıyla (r Büyük veya eşittir 0.0.997 4) iyi bir doğrusal ilişki gösterdi.{{5 }},50 ila 1{{10}}0 ug·L-1 (Hg: 0,0,20 ila 20 ug·L{ {13}}) ve tespit sınırı 0,000 27 ~ 0,045 ug·L-1 idi, standart geri kazanım oranı yüksek, orta ve düşük olmak üzere üç ekleme düzeyindedir. Elementin ortalama geri kazanım oranı %76,5 ile %110,0 arasındadır. Cihazın hassasiyetibağıl standart sapma(RSD) değerleri ve tekrarlanabilirlik < %4,8 idi; 40 partide 5 zararlı ağır metal elementin (bakır, kurşun, arsenik, cıva, kadmiyum) tespitiCistanche Deserticola2020 baskısı "Çin Farmakopesi"Açıkça kontrol edilmesi gerekiyor 40 grup numunede baryum elementi, manganez elementi, rubidyum elementi ve stronsiyum elementinin tespit oranları %100'dü ve içerikleri birbirinden çok uzaktaydı. Açık bölgesel farklılıklarla birlikte diğer elementlerden çok daha yüksekti .

Çözüm:Bu yöntem yüksek hassasiyete ve iyi tekrarlanabilirliğe sahiptir, muayene süresini kısaltır ve muayene maliyetini azaltır. Cistanche Deserticola'daki birden fazla inorganik elementi aynı anda tespit edebilir ve Cistanche Deserticola'nın optimize edilmiş ekimi için veri desteği sağlar ve tıbbi malzemelerin kalitesini ve ilaç güvenliğini sağlar.

Anahtar Kelimeler:Cistanche Deserticola; inorganik elementler; mikrodalga sindirimi; indüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometresi

%30 EKİNAKOSİT VE %12 AKTEOSİT İÇEREN ORGANİK CISTANCHE ÖZÜ

Wecistanche Destek Hizmeti-Çin'deki en büyük cistanche ihracatçısı:

E-posta:wallence.suen@wecistanche.com

Whatsapp/Tel:+86 15292862950

Daha Fazla Özellik İçin Alışveriş Yapın Detaylar:

https://www.xjcistanche.com/cistanche-shop

Cistanche cinsinin bitkisi, çok yıllık zorunlu kök paraziti bir bitkidir.Orobanceae ailesi, aynı zamanda büyük köksap, cüce, altın bambu filizi vb. olarak da bilinir. 1]

4 tür ve 1 çeşit bulunmaktadırCistanche Deserticola bitkileribenim ülkemde, çöl Cistanche Deserticola dahil, boru şeklindeki çiçekCistanche Deserticola, tuzlu cistanche, beyaz çiçekli tuzlu cistanche ve kum çölü cistanche. "Çin Farmakopesi"nin 2020 baskısında kaydedilen Cistanche Deserticola, çöl Cistanche Deserticola ve boru şeklindeki çiçek Cistanche Deserticola'nın kurutulmuş etli sapıdır. Cistanche Deserticola, çöldeki Tamarix cinsinin köklerinde parazittir ve esas olarak güney Sincan'ın çöl bölgelerinde dağıtılır. Çöl Cistanche Deserticola, kum sabitleyici rüzgar kesici bitki Haloxylon ammodendron'un köklerinde parazittir ve esas olarak Alxa Ligi (Sol Banner, Sağ Banner, Ejina Banner), Gansu ve İç Moğolistan'daki kuzey Sincan gibi çöl bölgelerinde dağıtılır [{{3 }}].

EKİNAKOSİT VE AKTEOSİT

İnorganik elementler bitkilerin tüm büyüme döngüsünde önemli bir rol oynar. Bölge ve büyüme ortamının etkisiyle bitkilerdeki inorganik elementlerin kalıntı miktarları da farklılık göstermektedir. İnsan vücudu için en uygun konsantrasyon aralığında olduklarında ancak o zaman insan vücudu sağlıklı bir duruma gelecektir. Bazı inorganik elementler, geleneksel Çin tıbbında önemli kirleticiler olan kurşun, kadmiyum, krom, arsenik ve cıva gibi eksojen zararlı elementler ve diğer inorganik metallerdir; ayrıca insan vücudu için gerekli olan bakır, demir, çinko gibi bazı eser elementler de vardır. İnsan vücudunda belirli bir konsantrasyona kadar biriktiğinde dengeyi bozar ve patolojik değişikliklere neden olur [{{0} }].

Cistanche Deserticola hem tıbbi bir malzeme hem de bir gıda maddesi olduğundan inorganik elementlerin birikimi dikkat çekmelidir. Çeşitli inorganik elementlerin içeriğini tespit etmek ve analiz etmek gereklidir. Yazar, Çin Farmakopesi'nin genel yönergelerine uygun olarak, Cistanche Deserticola'daki 37 inorganik elementi eşzamanlı olarak ölçmek için mikrodalga sindirimi indüktif olarak eşleşmiş plazma kütle spektrometrisini (ICP-MS) kullandı. Test verilerinin istatistiksel analizi yoluyla yazar, Cistanche Deserticola'nın optimum ekimi ve kalite güvencesi için bir temel oluşturdu. ve ilaç güvenliği için veri desteği sağlayın.

1 Reaktifler ve cihazlar

1.1 Enstrüman

Shimadzu 2030 endüktif olarak eşleşmiş plazma kütle spektrometresi (Shimadzu, Japonya); Multiwater 7000 mikrodalga sindirim cihazı (Anton Paar, Avusturya); ME204 elektronik terazi (Mettler, İsviçre). Milli⁃Q ultra saf su cihazı (Millipore Corporation, ABD).

1. 2 Reaktif

Lityum dahil 36 elementten oluşan karışık standart çözelti (kütle konsantrasyonu: 10 ug·mL-1); cıva tek elementli standart çözelti (kütle konsantrasyonu: 1000 ug·mL-1); renyum (Re) dahili standart çözeltisi (kütle konsantrasyonu: 1 000 ug·mL-1); rodyum (Rh) dahili standart solüsyonu (kütle konsantrasyonu: 1000 ug·mL-1, Agilent); laboratuvarda üretilen ultra saf su (direnç 18,12 MΩ·cm); nitrik asit (%68,0-70,0%, UPS sınıfı), hidrojen peroksit (%30,0-32,0%, UPS sınıfı) (Suzhou Jingrui Chemical Co., Ltd.).

1.3 Test örneği

40 parti Cistanche Deserticola tıbbi malzemesi ve çeşitli tıbbi malzeme üretiminden toplanan parçalar

İşletmeler, perakende eczaneler ve kendi kendine toplanan ürünler sırasıyla Sincan, Gansu ve İç Moğolistan'da üretilmektedir. Gansu İl İlaç Denetleme Enstitüsü baş eczacısı Song Pingshun tarafından doğrulanmıştır. Toplanan numuneler, kullanımdan önce tortu gibi yabancı maddelerden manuel olarak arındırılır ve kurutulur.

2 Yöntemler ve sonuçlar

2.1 Standart stok solüsyonunun hazırlanması

Lityum (10mg·L-1) dahil 36 elementten oluşan karışık standart çözeltiyi hassas bir şekilde ölçün

), kütle konsantrasyonu 1000 ug·L-1 olan lityum gibi 36 elementten oluşan karışık standart bir stok çözelti hazırlamak için %2 nitrik asit sulu çözeltisiyle seyreltin ve bunu -5 derecede saklayın düşük sıcaklıklı buzdolabı; tek elementli cıva Standart çözümünü doğru şekilde ölçün (1 000 mg·L-1

), hazırlanması gereken 100 ug·L-1 kütle konsantrasyonuna sahip bir cıva tek elementli standart stok çözeltisi hazırlamak için seyreltmek üzere hacim oranı %2 olan uygun miktarda nitrik asit sulu çözeltisi ekleyin. hemen.

2. 2 Dahili standart çözeltinin hazırlanması

Re dahili standart solüsyonunun ve Rh dahili standart solüsyonunun uygun miktarlarını kesin olarak ölçün, seyreltmek için hacimce %2 oranında nitrik asit sulu solüsyonu ekleyin ve 500 ug·L-1 kütle konsantrasyonuna sahip karışık bir dahili standart solüsyon hazırlayın.

2.3 Test çözeltisinin hazırlanması

Yaklaşık 0,3 g Cistanche Deserticola numune tozunu (3 No'lu elekten geçmiş) tam olarak tartın ve bunu bir parçalama tankına yerleştirin. 2 mL nitrik asit ve 1 mL ultra saf su ekleyin ve gece boyunca bekletin. Ertesi gün 1 mL hidrojen peroksit ekleyin ve parçalama tankına yerleştirin. Mikrodalga parçalama fırınında parçalayın (parçalama prosedürleri için Tablo 1'e bakın). Sindirim tamamlandıktan sonra çıkarın

Çürütme tankı elektrikli bir ısıtma plakası üzerine (sıcaklık 100 derecenin altında) yerleştirilir ve yavaş yavaş ısıtılır. Çürütme tankındaki kırmızı-kahverengi buhar buharlaştıktan sonra dışarı alınabilir ve oda sıcaklığına soğumaya bırakılabilir. Sindirim çözeltisi birkaç kez ultra saf su içeren 50 mL'lik bir ölçüm şişesine aktarılır. , hacmi işarete ayarlamak için ultra saf su kullanın ve ICP-MS ölçümü için boş bir numune oluşturmak için aynı yöntemi kullanın.

2. 4 ICP⁃ＭＳ Çalışma koşulları

RF gücü 1550 W, püskürtme odasının sıcaklığı 5 derece, çarpışma reaksiyon modu, örnekleme derinliği 5.0 mm, plazma argon gazı akış hızı 11 .0 L·dak-1 ve atomizer argon gazı akış hızı 0,7 L·dak-1, ölçülen elemanların entegrasyon zamanı bölüm sayısı 10 kattır ve aynıdır ortalama değeri elde etmek için numune 3 kez ölçülür. Analiz sürecinde numunenin matris etkisini ve sinyal kaymasını düzeltmek ve telafi etmek amacıyla, ölçülen elemanlara müdahale etmeyen çevrimiçi iç standartlar olarak Re ve Rh seçilmiştir.

2.5 Doğrusal aralık, tespit sınırı ve nicelik sınırı

Lityum ve diğer malzemelerden oluşan 36 karışık standart stok çözeltiyi hassas bir şekilde ölçün 005, 01, {{10}}.05, 1 .0, 5.0, 1{{20}}.0 mL ve cıva tek elementli standart stok çözeltileri 0.{{3{ {32}}}}20, 0.50, 1.0 , 2.0, 5.0, 20.0 mL'yi 100 mL'lik balon jojeye koyun, işarete kadar seyreltmek için %2 nitrik asit çözeltisi ekleyin ve iyice çalkalayın. 0.50, 1.0.0, 5.0.0, 10.0.0, 50.0.0, 100.0 gibi 36 çeşit karma standart seri çözümü hazırlayın 0,0 ug·L-1 lityum ve diğer karışık standart seri çözeltiler ve 0,0,20, 0,0,50, 1, 0, 2 0, 50, 200 0 ug·L{{ 58}} cıva tek elementli standart seri çözümler, geçici kullanıma hazır.

ICP-MS'yi en uygun çalışma koşuluna ayarlayın, hazırlanan standart eğri çözümünü ölçün, tepki değeriyle kütle konsantrasyonu üzerinde doğrusal regresyon gerçekleştirin ve doğrusal bir denklem elde edin. Sonuçlar, ölçülen elemanların tepki değerinin 0,50 ila 100 ug·L-1 (Hg:) kütle konsantrasyonunda olduğunu göstermektedir.Doğrusal ilişki {{0}},20 ila 20 ug·L-1 aralığında iyidir ve korelasyon katsayılarının tümü 0,997 4'dan büyüktür, bu da şunu gösterir: bu kütle konsantrasyonu aralığı dahilinde, ölçülen elemanın cihaz tepkisi kütle konsantrasyonuyla doğrusaldır. Tespit limiti ve miktar limiti, standart eğri tamamlandıktan sonra cihaz tarafından otomatik olarak belirlenir.

verilmiş ve sonuçlar Tablo 2’de gösterilmiştir.