Cistanche Deserticola'nın Ekstraksiyon Parametreleri ve Kurutma Yöntemleri

Cistanche, Cistanche Deserticola YC Ma veyaCistanche tubulosa (Schenk) WightOrobanchiaceae bitkisinin pullu yaprakları ile kuru etli sapıCistanche Deserticola YC Ma[1] Cistanche Deserticola'nın ana aktif maddesi feniletanol glikozitleridir [2-4]. Farmakolojik çalışmalar aşağıdaki işlevlere sahip olduğunu göstermiştir:afrodizyak, bağışıklığın iyileştirilmesi, Vehafızayı geliştirmek[4-9].

Son yıllarda, geleneksel Çin tıbbının [{{0}}] çıkarılmasında yanıt yüzeyi metodolojisi yaygın olarak kullanılmaktadır. Yanıt yüzeyi yöntemi, yüksek tespit doğruluğu, daha az sayıda deney gerektirmesi, fonksiyon modellerinin doğru tahmini ve faktörler ile tahmin edilen değerler [15-17] arasındaki ilişkiyi yansıtma yeteneği gibi doğal avantajlara sahiptir. Bu nedenle, bu deney, yanıt değeri olarak beş feniletanol glikozidin içeriğinin kapsamlı skorunu kullanır ve deneyi tasarlamak, Cistanche Deserticola'nın ekstraksiyon sürecini optimize etmek ve tanımlama ve tanımlama için bilgi sağlamak için Design-Expert 8.0.6.1 yazılımını kullanır. kalite standartlarının oluşturulmasıCistanche Deserticola.

Şu anda endeksEkinezyasit ve verbaskozit bileşenleriçıkarma ve işleme teknolojisinde sıcak araştırma konularıdır.Cistanche Deserticola. Çin Farmakopesi'nin 2015 baskısı, Cistanche Deserticola'nın işleme yönteminin "kirleri gidermek, yıkamak, nemlendirmek, kalın dilimler halinde kesmek ve kurutmak" olduğunu şart koşuyor. [1], kurutma yöntemine ilişkin net bir düzenleme yoktur. Bu nedenle, bu deneyde Cistanche Deserticola'yı [18] işlemek için güneşte kurutma, gölgede kurutma, fırında kurutma (40, 60, 80, 100, 120 derece) ve dondurarak kurutma dahil olmak üzere sekiz farklı kurutma yöntemi kullanıldı. Cistanche Deserticola'nın kurutma işlemi.

Rehberlik konusunda.

%30 EKİNKAOSİTLİ SİSTANÇ EKSTRESİ

1 Malzemeler ve aletler

Taze Cistanche Deserticola, Ekim 2018'de hasat edildi. Menşe yeri, Gansu Eyaleti, Baiyin, Minqin İlçesi, Mitan İlçesidir. Gansu Ziraat Üniversitesi'nden Doçent Guo Yehong, bunun pullu yaprakları olan etli bir gövde olan Cistanche Deserticola YC Ma olduğunu tanımladı. Referans maddeleri ekinezyasit (parti numarası 82854-37-3, kütle fraksiyonu %98'den büyük veya ona eşit), cistancheaside A (parti numarası 93236-42-1, kütle fraksiyonu %95'ten büyük veya eşit), verbascoside (parti numarası { {5}}, kütle Fraksiyonu %98'den büyük veya eşit), izomurabazin (parti numarası 61303-13-7, kütle fraksiyonu %98'den büyük veya eşit), 2'-asetil verbascoside (parti numarası 94492-24-7 , kütle oranı %95'e eşit veya daha büyük, Chengdu Pu'dan satın alındı. Feide Biyoteknoloji Co., Ltd.; formik asit ve metanol, Alman Merck Şirketi'nin kromatografi sınıfındadır; su arıtılmış sudur ve diğer reaktifler analitik sınıftadır.

Waters Acquity sıvı kromatografisi, PDA dedektörü, Empower kromatografi iş istasyonu ve dörtlü solvent yönetim sistemi; KQ-100E ultrasonik temizleyici, Kunshan Ultrasonic Instrument Co., Ltd.

Şirket; AL104 analitik terazi, Mettler-Toledo Instruments Co., Ltd.; LyoQuest-85 dondurarak kurutucu, Telstar, İspanya.

2 Yöntemler ve sonuçlar

2.1 Referans çözümünün hazırlanması

Uygun miktarları tam olarak tartınekinezyasit, cistancheosid A, verbascoside, isorbascosideve 2'-asetil verbaskozit referans standartları ve kütle konsantrasyonlarını 1.04, 0.61, 0.63 yapmak için %70 metanol ekleyin, 0,39 ve 0,48 mg/mL karışık referans çözeltisi.

2.2 Cistanche Deserticola'nın kromatografik koşulları

Su Simetrisi C18 (250 mm×4,6 mm, 5 μm); sütun sıcaklığı 30 derece, hacim akışı 1,0 mL/dak; mobil faz metanol-0.1% formik asit sulu çözeltisidir, elüsyon derecesi: 0~12 dakika, %29~%34 Metanol; 12-40 dakika, %34-40 metanol; 30-35 dakika, %40-35metanol; 35-40 dakika, %30 metanol;

1-ekinakozit 2-sistanş A 3-verbaskozit 4-izoakteozit 5-2′-asetillakteosid

Şekil 1 Karışık referans (A) ve C. Deserticola örneğinin (B) HPLC'si

2.3 Test çözeltisinin hazırlanması

1 g kurutulmuş Cistanche Deserticola tozunu bir Erlenmeyer şişesine (65-gözenekli bir elekten geçirilmiş) tam olarak tartın, 50 mL %50 metanol ekleyin, kütleyi tartın, 150 W'de 40 kHz'de ultrasonik olarak, oda sıcaklığına soğutun ve onu elde etmek için kütleyi oluşturun.

2.4 Doğrusal ilişkinin incelenmesi

Yukarıdaki karışık referans çözeltisinin {{0}},1, {{20},5, 1, 2, 4 ve 8 mL'sini 10 mL'ye alın ölçülü şişeye koyun ve işarete kadar %70 metanol ekleyin. Tam olarak 10 μL çizin ve "2.2" kromatografik koşullarına göre ölçün. Kütle konsantrasyonu apsistir (X) ve tepe alanı ordinattır (Y). Doğrusal regresyon gerçekleştirin ve regresyon denklemleri şu şekildedir: Ekinezya Y=128 049 X -830 189, r=0.999 5, doğrusal aralık 10,4~832,0 ug/mL; Cistancheside AY=87 980 -447 963, r=0.999 8, doğrusal aralık 6.3-504.0 ug/mL; İzomurabazin Y=92 831 Glikozit Y=79 207 X-304 428, r=0.999 4, doğrusal aralık 4,8~384,0 ug/mL.

2.5 Metodolojik inceleme

2.5.1 Hassas muayene

"2.1" maddesindeki karışık referans solüsyonundan 20 μL alın ve ekinezyasit, cistancheaside A, verbascoside, isorebascoside ve 2'-acetylverbascoside'nin pik alanlarını ölçmek için 6 kez sürekli olarak enjekte edin. RSD'ler sırasıyla %0,23'tür. , {{10}}.71%, 0.59%, 0.41%, 0.29%, cihazın iyi bir hassasiyete sahip olduğunu gösterir.

2.5.2 Tekrarlanabilirlik testi

Aynı Cistanche Deserticola numunesinden 6 porsiyon alın, test solüsyonunu madde "2.3"e göre hazırlayın, numuneyi madde "2.2"nin kromatografik koşulları altında enjekte edin ve pik alanını ölçün. Sonuçlar Ekinezyasit, cistancheosid A, verbascoside, isorebascoside ve 2′-acetyl verbascoside'nin ortalama kütle fraksiyonları %1,83, %0,21, %2,34, %0,13 ve {{15 }},68% ve RSD'ler sırasıyla 1,32 idi. %, 0%83, %1,24, %2,19,

0.78%, bu, yöntemin iyi bir tekrarlanabilirliğe sahip olduğunu gösterir.

2.5.3 Stabilite testi

Ekinezyasit, cistancheosid A, verbascoside ve isolebascoside elde etmek için aynı test çözeltisinin ("2.3"e göre hazırlanmış) 0, 2, 4, 8, 12, 24 ve 48 saatte stabilitesini belirleyin. , 2'-asetil verbascoside pik alanı, RSD sırasıyla %0%0,58, 0,21%, %1,58, %1,46, %2,19 idi; bu da test çözeltisinin 48 saat içinde stabil olduğunu gösterir.

2.5.4 Numune geri kazanım testi

İçeriği bilinen 6 Cistanche Deserticola örneğinden 1 g alın ve belirli miktarda karışık referans çözeltisini (Echinaceaside 1.06 mg/mL, Cistancheoside A 0.86 mg) doğru şekilde ekleyin. /mL, Verbascoside 2,17 mg/mL, Isolebascoside 0,79 mg /mL, 2'-acetyl verbascoside 0,91 mg/mL), 50 mL'ye tamamlamak için %70 metanol ekleyin ve numuneleri "2.2" kromatografik koşullarına göre enjekte edin. Ölçülen ortalama geri kazanımlar sırasıyla %101,52, %99,21 ve %102,62'dir. , %98,62, %97,36, RSD sırasıyla %1,64, %1,95, %0,87, %1,59, %1,13'tür ve numune geri kazanım oranı iyidir.

Cistanche, böbrekleri besleyebilen ve koruyabilen iyi bilinen bir tonik bitkidir. Geleneksel Çin tıbbı teorisine göre Cistanche, böbrekler için en iyi bitkidir. Cistanche, ekinakozit, akteozit ve flavonoidler açısından zengindir. Cistanche'deki bu etkili bileşenler, böbrek hücresi apoptozunu azaltabilir ve böbrek hücresi proliferasyonunu artırabilir. Bu nedenle Cistanche doğal bir böbrek takviyesidir.