Böbreği Besleyen ve Yang'ı Güçlendiren Çin Bitkisel Bir İlaç olan Cistanche Deserticola'nın Kimyasal Bileşenleri Üzerine Araştırma
Mar 09, 2022
İletişim: Audrey Hu Whatsapp/hp: 0086 13880143964audrey.hu@wecistanche.com
giriş
cistanche çöl çiçeğiOrobanchaceae familyasına ait olan tatlı, tuzlu ve sıcak Cistanche Deserticola'nın kuru etli sapıdır. Böbreği sıkılaştırma, Yang'ı güçlendirme, bağırsakları nemlendirme ve bağırsakları gevşetme etkilerine sahiptir. Ağırlıklı olarak iktidarsızlık, bel ve dizlerdeki soğukluk ve ağrı, kısırlık, bağırsak kuruluğu ve kabızlık tedavisinde kullanılır. Cistanche Deserticola'nın farmakolojik etkileri de bildirilmiştir.
Çin Geleneksel Çin Tıbbı Akademisi'nin Geleneksel Çin Tıbbı Enstitüsü, bu konuda kimyasal ve farmakolojik çalışmalar yürütmüştür.cistanche çöl çiçeği. Etanol özütünün bağışıklık sistemini etkilediği kanıtlanmıştır. Dokuz bileşik ayrıldı ve D-Mannitol - Sitosterol, daukosterol, süksinik asit, Triacontanol, 8-epibrucine glukozit, betain, kafeik asit glikolipid ve polisakarit bileşikleri olarak tanımlandı. Mannitol ve 8-epibrucine glukozitin yanı sıra, ilk kez Cistanche Deserticola'dan başka bileşenler elde edildi. Kafeik asit glikolipid, betain, mannitol, süksinik asit ve diğer bileşiklerin çeşitli fizyolojik aktiviteleri vardır. Bağışıklık sistemi, cinsel işlev, kardiyovasküler sistem, karaciğer, yaşlanma karşıtı vb.
deneysel bölüm
Erime noktası Boetius PHMK mikroskobu ile ölçüldü ve termometre ayarlanmadı; Kütle spektrometrisi (EI), MMH 70-70 cihazı (İngiltere) ile belirlendi ve FD, M-80 gaz kromatografisi-kütle spektrometresi (Japonya) ile belirlendi; Nükleer manyetik rezonans (hidrojen spektrumu), JEOL FX 90Q tipi cihaz (Japonya) ile belirlendi; ultraviyole spektrumu UV-3000 tipi aletle belirlendi; kızılötesi spektrum Hitachi tipi 260-50 aletle ölçüldü, KBr tabletleme ve silika jeller Qingdao deniz kimya tesisinden yapıldı, jel LH-20 İsveç'te yapıldı. Cistanche Deserticola'nın kurutulmuş et sapları, Pekin tıbbi malzeme şirketinden satın alındı ve Zhang Yanzhen tarafından tanımlandı.
1. Ekstraksiyon ve ayırma
Cistanche Deserticola ezilir, yüzde 95 etanol ile süzülür, çözücü geri kazanılır, az miktarda su içinde çözülür, eter ile özütlenir, silika jel kolon kromatografisi, beyaz kristali elde etmek için petrol eter-eter (6:4) ile ayrıştırılır ( BEN). Eter ile özütlenen su tabakası buharlaştırılır, ısıtılır ve etanol ile çözülür, topak çökeltisi (II) elde etmek için soğutulur. Cistanche Deserticola, yüzde 50 etanol ile süzülür. Etil asetat ile özütlendi, silika jel kolon kromatografisi, etil asetat ile yıkanarak, her biri 20ml (aşağıda aynı) Toplam 37 numune toplandı ve ince tabaka kromatografisiyle incelendi. Başlangıçta dışarı akan kristali (III) içeren kısım birleştirildi. 24 ~ 37 numune beyaz topaktan (II) süzüldü ve kuruyana kadar buharlaştırıldı. Tortu, silika jel kolon kromatografisine tabi tutuldu ve bütanon-etil asetat-benzen-su (4:3:2:0.2) ile yıkandı. 12 numune toplandı, bunlardan 8-11 numune turuncu kristallerden ayrıldı; etil asetat ile özütlenen su tabakası, n-butanol, silika jel kolon kromatografisi ile özütlendi ve kloroform-metanol-su (6:4:1) ile yıkandı. Beşinci numune, ince bir dilim kristalizasyonunu (IV) çözdü, ince tabaka kromatografisinin diğer kısmı, mavi floresan kısmı ile birleştirildi, daha sonra kloroform-metanol-su (7:3:2.5) ile yıkanmış silika jel kolon kromatografisini kullandı. ), mavi floresan kısmı ile birleştirilmiş aynı yöntemi kullandı, jel LH-20 kolonunu geçti, metanol-su (1:1) ile yıkandı, Sekizinci numune bir miktar sarı tozu (V) çözdü, elute etmeye devam etti 37 kısma kadar, yukarıdaki gerekli kısım ile birleştirilmiş silika jel kolon kromatografisi, bütanon-etil asetat-benzen-su (4:3:2:0.2) ile yayılır, mavi floresan segmenti kesilir ve ışık elde etmek için metanol ile ayrıştırılır kahverengi toz (VI).
Yüzde 95 etanol özütü, petrol eterini ve diklorometanı uzaklaştırma, metanol içinde çözme, düşük basınçlı silika jel kolon kromatografisi, metanol-kloroform (9:l), her biri 20ml ile ayrıştırma, 18. ila 28. kısımlar bazı renksiz kristalleri çözdü (VII) ; etanol ekstraksiyonundan sonra Cistanche Deserticola kalıntısı su ile ekstrakte edildi, daha sonra kalıntı konsantre edildi, soğutuldu, çok sayıda beyaz kristal (VIII) çözüldü, kristalize su solüsyonu çıkarıldı ve daha sonra üretmek için 4 kat etanol ile muamele edildi daha fazla yağış (IX).
2. Tanımlama
Bileşik I: aseton ile yeniden kristalleştirme yoluyla beyaz iğne kristali elde edildi, mp136 ~ 137 derece. Asetik anhidrit-konsantre sülfürik asit reaktifi pozitif reaksiyon gösterdi (yeşil). EIMS m/z:414(M artı ). İnce tabaka kromatografisi Rf değeri ve kızılötesi spektrumu - Sitosterol standardı ile uyumluydu, bu nedenle - Sitosterol olarak onaylandı.
Bileşik II, beyaz topaklanma çökeltisi elde etmek için iki kez ısıtılarak ve etanol ile geri akıtılarak yeniden kristalleştirildi, mp290 ~ 291 derece. Asetik anhidrit konsantre sülfürik asit reaktifi pozitif reaksiyon gösterdi (yeşil), - Naftol reaktifi pozitif reaksiyon gösterdi. EIMS m/z:396 (baz pik), 382, 255, 213, 81, 57, 43. İnce tabaka kromatografisi bilinen daukosterol ürünü ile tutarlıydı ve karışımın erime noktası düşmedi. Daucosterol olduğu doğrulandı.
Bileşik III metanol bazı dikdörtgen kristaller halinde yeniden kristalleştirildi, mpl87 ~ 189 derece, pH 2. EIMS m/z:119(M artı 1), 118(M artı), 101, 100, 74, 73, 55 (baz tepe noktası), 45, 28, 27. IR (KBr) cm-1: 3100 ~ 2500 (genişlik, OH), 1690 (C=O), 1420, 1310, 1200, 920, 800. RF değeri ince tabaka kromatografisi, süksinik asit standardı ile aynıdır. Ek olarak, süksinik asidin standart kütle spektrumu ve standart kızılötesi spektrumu ile tutarlıdır ve karışımın erime noktası düşmez. Süksinik asit olarak onaylandı
Bileşik IV, beyaz parlak bir katı halinde etanol ile yeniden kristalleştirilir, mp83 ~ 84 derece. EIMS m/z:420(M artı -H2O), 57 (taban tepe noktası). İnce tabaka kromatografisinin Rf değeri bilinen Triacontanol ile aynıdır ve karışımın erime noktası düşmez. Yukarıdaki veriler, literatürde bildirilen Triacontanol ile uyumludur.
Bileşik VI: asetonla çözüldükten sonra silika jel kolon kromatografisi yapıldı ve suda kolayca çözünen ve metanol, etanol ve asetonda çözünen açık sarı ince amorf kristaller elde etmek için yüzde 60 metanol ile yıkandı, - Naftol reaktifi pozitif reaksiyon gösterdi . IR (KBr) cm-1: 3700 ~ 3000 (OH), 2900 (CH2, CH3), 1690 (C=O), 1600520 (C=C), 1440, 1350 , 1280, 1260 (COC), 1156, 1110, 1050 (CO), 807. UV A nm(log e): 218 (sh, 4.30), 249 (3.91), 291 (4.08), 330 (4.15). H-NMR (CD3COD3) δ ppm: 1.18 (3H, D, J=6, ramnoz üzerinde CH3), 2.75 (2h, t, J=7.2, C pozisyonunda 2H), 4.75 ( 1H, D, J=8, C1-H glikoz üzerinde), 5.17 (1H, D, J=1.8, Ramnoz üzerinde C1-H), 4.20 ~ 3.30 (C konumunda 12H, m, 2H, glikoz üzerinde 6H, ramnoz üzerinde 4H), 6.27 (1H, D, J=16, C konumunda 1H), 7.52 (1H, a, J {{76} } Konum C (1H), 6.60 (1H, a, J=8, C5 "'- H), 6.90 (1H, DD, J=8 / 2, C6"' - H), 7.10 (1H, D, J=2, C2 "'- H), 6.70 (1H, D, J=2, C2-H), 6.65 (1H, D, J {{ 105}}, C5-H), 6.52 (1H, DD, J=8/2, C6-H), H-NMR (DMOS) δ ppm: 7.43 (1H. s, OH), 8.07 (1H, s, OH), 850 (2H, s, 2 * OH), su değişimini şiddetlendirdikten sonra kayboldu [a] 22D: - 68.37 derece (C {{126}) }.67MeOH).FDMS m/z:647(M artı artı Na), 625 (M artı artı 1), 624 (M artı ), 479 (M artı 1-rhamnosil), 478 (M artı -rhamnosil ), C29H36O15 moleküler formülüne uygundur Bileşik VI'nın asit hidrolizinden sonra, kağıt kromat üzerinde iki kahverengi nokta görüntülenir. grafi. Rf değeri ramnoz ve glukoz ile tamamen uyumludur ve bilinen ateozid ile karıştırıldığında erime noktası düşmez. Yukarıdaki veriler literatürde tarif edilen 3,4-dihidroksi grubu ile uyumludur - Phenethoxy-o- - L-rhamnosil (1 → 3) - 4-o-kafeik asit grubu- D- glukopiranozid temelde kanserojendir.
Bileşik VII, aseton metanolün yeniden kristalleştirilmesiyle elde edilen, mp299 derecenin üzerinde (ayrışma), suda son derece çözünür, kolayca eriyen ve etanol ve metanolde çözünür beyaz bir kristaldir. Alkaloid reaktifi pozitif reaksiyon gösteriyor. Element analizinin deneysel değerleri (yüzde): C47.29,H9.16,N10.54; teorik değerler (yüzde ): C47.54,H9.52,N11.11. C5H11NO2.1/2H2O moleküler formülüne uygundur. IR (KBr) cm-1: 3360 (ilişkili NH, OH), 2940, 1620 (C=O), 1470, 1390, 1330, 1240, 1125, 980, 930, 890. H- NMR (D2O) 8 ppm: 3.28 (9 H,s, 3*CH3), 3.88 (2 H,s,CH2), 4.68 (D2O). EIMS m/z:117(M plus), 100, 85, 73, 59, 58 (baz tepe), 44, 42. İnce tabaka kromatografisi, betain standardının Rf değeri ve erime noktası ile tamamen tutarlıdır. karışım düşmez. Nükleer manyetik rezonans spektrumu, kızılötesi spektrum ve kütle spektrumu, standart betain spektrumu ile tutarlıdır, bu nedenle betain tanınır.
Bileşik IX: suda çözündürüldü, n-bütanol-kloroform (l:4) ile özü çıkarıldı ve safsızlıklar çıkarıldı. Su tabakası, etanol miktarının 4 katı ile muamele edildi, çökelti, su içinde çözüldü, hidrojen peroksit ile rengi açıldı ve küçük moleküler bileşikler, diyaliz ile çıkarıldı. Membran, açık sarı bir çökelti elde etmek için etanol miktarının 5 katı ile işlendi. Fehling'in reaksiyonu, çökeltinin hidrolizinden önce negatifti ve hidrolizden sonra kahverengimsi kırmızı bir çökelti üretildi. Asit hidrolizinden sonra hidrolizat, kağıt kromatografisine tabi tutuldu. Standart şekerle karşılaştırıldığında, yalnızca glikoz tespit edildi, bu nedenle esas olarak glikozdan oluşan polisakaritlerin tespit edildiği doğrulandı.
