Herba Cistanches Fuju Parçalarının Optimal Spesifikasyonu Üzerine Çalışma
Aug 19, 2024
Cistanche Deserticola ilk olarak Shennong'un Herbal Classic'inde kaydedildi. Etkileri vardırbesleyici böbrek yang, özü ve kanı yenilemek ve bağırsakları nemlendirmek vekabızlığı gidermek. Klinik pratikte bir ilaç olarak kullanılmıştır.tonik Çin tıbbı. Çin Halk Cumhuriyeti Farmakopesi'nin (bundan sonra "Çin Farmakopesi" olarak anılacaktır) 2020 baskısı, Cistanche Deserticola'nın, Orobanchaceae familyasının bitkileri olan Cistanche Deserticola veya Cistanche tubulosa'nın pullu yaprakları ile kurutulmuş etli gövdelerinden türetildiğini şart koşmaktadır. Cistanche Deserticola tıbbi malzemelerinin özellikleri genellikle 2 ila 8 cm çapında ve 3 ila 15 cm uzunluğundadır.
Çin Farmakopesi'nin "0213 Genel İşleme Kuralları"na göre Cistanche Deserticola, işleme işlemi sırasında 2 ila 4 mm kalınlığında düzensiz kalın dilimler halinde oluşturulur. Kesilen Cistanche Deserticola dilimlerinin çoğu 2 ila 8 cm çapında ve 2 ila 4 mm kalınlığında büyük kalın dilimlerdir [1].
SATILIK YÜKSEK KALİTELİ CISTANCHE TUBULOSA ÖZÜ
Bu geleneksel kaynatma parçasının boyutu eşit değildir ve kalite açısından büyük bir fark vardır. Klinik uyum sırasında bunu kontrol etmek zordur. Ek olarak, etkili bileşenlerin kaynatma sırasında eşit şekilde çözülmesi zordur, bu da her kaynatmanın kalitesinde büyük bir farka neden olur.
Ayrıca ilgili çalışmalar, Cistanche Deserticola'nın farklı kısımlarının kimyasal bileşim içeriğinin oldukça farklı olduğunu ve farklı kısımların, içindeki 1,1-difenil-2-trinitrofenilhidrazin (DPPH) serbest radikallerini temizleme yeteneğinin oldukça farklı olduğunu bildirmiştir. vitro da farklıdır [2], bu da geleneksel Cistanche Deserticola dilimlerinin klinik etkinliğini garanti etmeyi zorlaştırır. Klinik etkinliği artırmaya yönelik yöntemler arasında Çin tıbbı dilimleri, geleneksel Çin tıbbı teorisini ve geleneksel Çin tıbbı işleme yöntemlerini takip eden, yüksek kaliteli tıbbi malzemeleri kaynağından seçen ve işlenip işlenen bir tür kalıtsal ve yenilikçi dilimlerdir. özel özellikler. Yüksek kullanım oranına, tekdüze kaliteye, istikrarlı etkinliğe sahiptirler ve ayarlanması ve hazırlanması kolaydır. Geleneksel dilimlerin tanımlama özelliklerini korurlar.
Çin tıbbı dilimlerinin boyutu esas olarak tıbbi malzemenin tıbbi kısmına, doku özelliklerine ve klinik uygulamaya göre sınıflandırılır [3]. Örneğin, geleneksel dilimlerin özellikleri "soya fasulyesi gibi", "ma fasulyesi gibi", "iri toz" vb. şeklinde tanımlanmaktadır [4].
Cistanche Deserticola özel bir etli kök tıbbi malzemedir. Kuruduktan sonra tıbbi malzeme büyük ve uzundur. Sadece Cistanche Deserticola'nın kullanım oranını artırmak ve kalitesini tekdüze hale getirmekle kalmayıp aynı zamanda geleneksel tıbbi parçaların tanımlama özelliklerini de koruyan modern kesme teknolojisi kullanılarak parçalara veya zarlara kesilmeye uygundur. Bu çalışma, geleneksel Cistanche Deserticola şifalı parçalarını bir köprü olarak kullanıyor ve Cistanche Deserticola'yı farklı özelliklerde parçalara ve bloklara ayırıyor. Çiğnenmiş Cistanche Deserticola tıbbi parçalarının en iyi spesifikasyonları, değerlendirme göstergeleri olarak tıbbi parça özelliklerine, dinlenme açısına, kaynatma hızına ve verbascoside ve ekinacoside transfer hızına göre optimize edilmiştir. Aynı zamanda, çiğnenmiş Cistanche Deserticola tıbbi parçalarının spesifikasyon seçimi ve işlenmesi ve üretimi için bir referans sağlamak amacıyla geleneksel tıbbi parçalar ile çiğnenmiş tıbbi parçaların kalite özelliklerinin tek biçimliliği ve tutarlılığı karşılaştırılır.
1 Malzeme
1.1 Araçlar
Termo U3000 HPLC; XBridge C18 (250,0 mm × 4,6 mm, 5μm) kromatografik kolon; SQW serisi CNC pistonlu ilaç kesici (Kanghua Pharmaceutical Machinery Co., Ltd.); AM300S tipi kesme tesisi (Ant Source Scientific Instrument Co., Ltd.); DL-60J tipi akıllı ultrasonik temizleyici (Shanghai May Instrument Co., Ltd.); QM-Q5-H30DW tipi elektrikli buharlı pişirici (Changsha Quanmin Electric Co., Ltd.); MS204S tipi on bininci elektronik analitik terazi (Mettler Toledo); XPE26 tipi bir milyonuncu elektronik terazi (Mettler Toledo).
1.2 İlaçları test edin
Ekinekosit referans maddesi (Çin Gıda ve İlaç Denetleme Enstitüsü, parti numarası 111670-201907, saflık %91,80), verbaskosit referans maddesi (Çin Gıda ve İlaç Denetleme Enstitüsü, parti numarası 111530-201914, saflık %95,2), metanol ( kromatografik derece); Wahaha arıtılmış su; diğer reaktifler analitik sınıftadır.
Cistanche Deserticola tıbbi malzemeleri, Alxa, İç Moğolistan, Bayannur, İç Moğolistan ve Jiuquan, Gansu'daki araştırma ekibi tarafından toplandı ve Anhui Geleneksel Çin Üniversitesi'nden Profesör Liu Shoujin tarafından Cistanche Deserticola'nın pullu yaprakları ile kurutulmuş etli sapları olarak tanımlandı. İlaç.
2 Yöntem
2.1 Numune hazırlama yöntemi
Cistanche Deserticola, her biri yaklaşık 500 g ağırlığında olan 7 porsiyona bölündü. Yabancı maddeler uzaklaştırıldı, dilimler yıkandı ve karışım ıslatıldı. Dilimler geleneksel dilimler halinde ve 2- ila 4-mm kalınlığında dilimler halinde kesildi. 2- ila 4- mm kalınlığındaki dilimler, 2 mm × 2 mm, 2 mm × 4 mm ve 4 mm × 4 mm genişliğinde iplikler ve kenar uzunlukları 5 mm olan küpler halinde kesildi. sırasıyla 8 mm ve 10 mm.
2.2 Temel bileşenlerin belirlenmesi
Çin Farmakopesi'ne göre, temsili feniletanol glikozitlerin iki bileşeni, verbascoside ve ekinacoside, belirleme için gösterge olarak kullanıldı [1].
2.2.1 Kromatografik koşullar ve sistem uygunluk testi
Dolgu maddesi olarak oktadesilsilan bağlı silika jeli kullanıldı; Mobil faz A olarak metanol kullanıldı ve mobil faz B olarak %0.1 formik asit çözeltisi kullanıldı. Gradyan elüsyonu, Tablo 1'deki gereksinimlere göre gerçekleştirildi; tespit dalga boyu 330 nm idi. Ekinekozit pikine göre hesaplanan teorik plaka sayısı 3000'den az olmamalıdır. HPLC spektrumu Şekil 1'de gösterilmektedir.
2 Yöntem
2.1 Numune hazırlama yöntemi
Cistanche Deserticola tıbbi malzemesi, her biri yaklaşık 500 g olan 7 porsiyona bölündü ve safsızlıklar çıkarıldı. Malzeme yıkanıp nemlendirildi ve ardından geleneksel dilimler halinde kesildi ve dilimlendi. Geleneksel dilimler esas olarak 2-4 mm kalınlığında dilimlerdi ve dilimlenen dilimler genişlik × kalınlık 2 mm × 2 mm, 2 mm × 4 mm ve 4 mm × 4 mm olan filamentler ve küpler halinde kesildi. kenar uzunlukları sırasıyla 5 mm, 8 mm ve 10 mm'dir.
2.2 Temel bileşenlerin belirlenmesi
Çin Farmakopesi'ne atıfta bulunuldu ve feniletanol glikozitlerin temsili bileşenleri olan iki bileşen, verbascoside ve ekinacoside, belirleme için gösterge olarak kullanıldı [1].
2.2.1 Kromatografik koşullar ve sistem uygunluk testi
Dolgu maddesi olarak oktadesilsilan bağlı silika jeli kullanıldı; Mobil faz A olarak metanol kullanıldı ve mobil faz B olarak %0.1 formik asit çözeltisi kullanıldı. Gradyan elüsyonu, Tablo 1'deki hükümlere göre gerçekleştirildi; tespit dalga boyu 330 nm idi. Ekinekosid pikine göre hesaplanan teorik plaka sayısı 3000'den az olmamalıdır. HPLC spektrumu Şekil 1'de gösterilmektedir.
Şekil 1 Ekinekozit ve verbaskozit referans ve test numunelerinin HPLC kromatogramları
2.2.2 Referans çözümünün hazırlanması
Uygun miktarda ekinekosit referansı ve verbaskosit referansı alın, doğru şekilde tartın ve sırasıyla 0,2 mg ekinekosit ve verbaskosit içeren 1 mL'lik karışık bir çözelti elde etmek için %50 metanol çözeltisi ekleyin.
2.2.3 Test çözeltisinin hazırlanması
Bu ürünün (4 no'lu elekten geçirilen) tozundan yaklaşık 1 g alın, doğru şekilde tartın, 100 mL'lik kahverengi balon jojeye koyun, 50 mL %50'lik metanol çözeltisini dikkatli bir şekilde ekleyin, kapatın, iyice çalkalayın, tartın, 30 dakika bekletin, 40 dakika ultrasonik olarak uygulayın (güç: 250 W, frekans: 35 kHz), soğumaya bırakın, tekrar tartın, kaybedilen ağırlığı telafi etmek için %50 metanol çözeltisi ekleyin, çalkalayın peki, bekletin, süpernatantı alın, süzün ve elde etmek için süzüntüyü alın.
2.2.4 Doğrusal ilişki araştırması
{{0}}.1, 0.2, 0.5, 1.0, 2.0 mL verbascoside referans çözeltisini doğru bir şekilde aspire edin , {{10}} mL'lik ölçülü şişelere yerleştirin ve ölçeğe metanol ekleyin. 0.1, 0.2, 0.5, 1.0, 2.0 mL ekinekosid referans çözeltisini doğru bir şekilde aspire edin, 5 10 mL'lik hacimsel şişelere yerleştirin ve %50 ekleyin metanol çözeltisini teraziye ekleyin, "2.2.1" yöntemine göre ölçün ve karşılık gelen pik alanını kaydedin.
2.2.5 Hassasiyet testi
Verbascoside ve ekinacoside referans solüsyonlarını doğru bir şekilde aspire edin, 6 kez sürekli olarak enjekte edin ve verbascoside ve ekinecoside'nin pik alanlarının RSD'sini ölçün.
2.2.6 Stabilite testi
Aynı test solüsyonunu doğru şekilde aspire edin ve "2.2.1" yöntemine göre ölçün. Her 4 saatte bir ölçün ve 24 saat boyunca test edin. Verbascoside ve ekinecoside'nin pik alanının RSD'sini hesaplayın.
2.2.7 Tekrarlanabilirlik testi
Test solüsyonunun hazırlanma yöntemine göre sırasıyla 6 test solüsyonu hazırlayın, bunları "2.2.1" yöntemine göre ölçün ve verbascoside ve ekinacoside'nin pik alanına göre RSD'lerini hesaplayın.
2.2.8 Numune Geri Kazanım Testi
Verbascoside ve ekinecoside içeriği bilinen 6 test solüsyonunu doğru şekilde tartın, sırasıyla 1 mL verbascoside referans solüsyonu ve ekinecoside referans solüsyonu ekleyin, "2.2.1" yöntemine göre ölçün ve geri kazanım oranını hesaplayın.
2.2.9 Duruş açısının belirlenmesi
Eğim yöntemini kullanın. Dikdörtgen bir kutuyu tıbbi malzemeyle orta derecede bir gevşekliğe kadar doldurun ve toz dışarı akmaya başlayana kadar kutuyu yavaş yavaş eğin. Eğim açısı durma açısıdır. Eğim açısının yüksekliği H ve tabanı L olsun. θ duruş açısını hesaplama formülü şöyledir:
tanθ=H/L
2.2.10 Kaynatma oranının belirlenmesi
50 g Cistanche Deserticola dilimlerini alın, 1000 mL'lik yuvarlak dipli bir şişeye koyun, miktarının 10 katı su ekleyin, 30 dakika bekletin, 45 dakika kaynatın, sıcakken 200 gözenekli filtre beziyle süzün, miktarın 8 katını ekleyin. kalıntıya kadar su ilave edin, 30 dakika boyunca kaynatın, sıcakken 200 gözenekli filtre beziyle süzün, süzüntüyü birleştirin; Ekstrakt etmek için azaltılmış basınç (60 derece) altında konsantre edin, Cistanche Deserticola dondurularak kurutulmuş tozu elde etmek için dondurarak kurutun ve kaynatma oranını aşağıdaki formüle göre hesaplayın [5]:
Burada Y kaynatma oranıdır; Wa dondurularak kurutulmuş tozun ağırlığıdır; Wb dilimlerin ağırlığıdır.
2.2.11 Transfer oranının belirlenmesi
"2.1.1" kapsamındaki kromatografik koşullara göre, dilimlerdeki ve dondurularak kurutulmuş Cistanche Deserticola tozundaki verbascoside ve ekinacoside'nin kütle fraksiyonları belirlendi ve transfer hızı aşağıdaki formüle göre hesaplandı:
Burada Z aktarım hızıdır; Wc, dondurularak kurutulmuş toz içindeki verbaskosid ve ekinakozidin kütle fraksiyonudur; Wd dilimlerdeki verbaskozit ve ekinakozitin kütle fraksiyonudur.
2.2.12 Gözlem göstergeleri
㕮 抽 dilimleri ve geleneksel dilimlerin farklı spesifikasyonlarındaki verbascoside ve ekinacoside'nin ekstrakt verimi, toplam transfer hızı kaydedildi ve verbascoside ve ekinacoside'nin kaynatma oranı, toplam transfer hızı ağırlıklı puanlama yöntemiyle değerlendirildi. Kaynatma hızı belirlemenin ağırlık katsayısı {{{0}}.5 idi ve verbascoside ve ekinecoside'nin toplam transfer hızının ağırlık katsayısı 0.5 idi.
3 Sonuçlar ve analiz
3.1 Temel bileşen belirlemenin metodolojik incelemesinin sonuçları
"2.2.1"deki kromatografik koşullar kullanıldığında, verbaskozit ve ekinakosidin kromatografik ayrımı 1.5'ten büyüktü. Metodolojik araştırmanın sonuçları Tablo 2'de gösterilmektedir. Bu yöntem iyi bir hassasiyete, stabiliteye, tekrarlanabilirliğe, geri kazanım oranına ve ayırma etkisine sahiptir ve Cistanche Deserticola dilimleri ve dondurularak kurutulmuş tozdaki ekinakozit ve verbaskosid içeriklerini belirlemek için kullanılabilir.
Tablo 3 Cistanche Deserticola (Cistanche Deserticola) dilimlerinin farklı spesifikasyonlarının özelliklerine ilişkin test sonuçları
3.3 Geleneksel kaynatma parçalarının ve Yuzui kaynatma parçalarının farklı spesifikasyonlarının sonuçlarının analizi ve Yuzui spesifikasyonlarının seçimi
Tablo 4'te farklı boyutlardaki çiğnenmiş parçaların durma açılarının geleneksel parçalara göre daha düşük olduğu görülmektedir. Çiğnenen parçaların boyutu ne kadar küçük olursa, durma açısı da o kadar küçük olur. 5 mm'lik küp, 30 dereceyle en küçük durma açısına sahiptir, bunu 31,2 dereceyle 8 mm'lik küp takip eder ve diğer özellikler 35 dereceden büyüktür.
Geleneksel parçalarla karşılaştırıldığında, parçaların boyutu ne kadar küçük olursa kaynatma oranı da o kadar yüksek olur. Boyut 2 mm × 2 mm olduğunda kaynatma oranı en yüksek olup %63,61 ile 2 mm × 4 mm, %60,33 ile bunu 5 mm küp takip etmektedir. Parçalar için bu oran %60,18'dir ve diğer özelliklerde bu oran %60'ın altındadır. Çiğneme boyutu 8 mm küp olduğunda temelde geleneksel parçalarla aynıdır. Kaynatma parçalarındaki toplam verbaskozit ve ekinezya içeriğinde, dondurularak kurutulmuş tozdaki toplam verbaskozit ve ekinezya içeriğinde ve transfer hızında önemli bir model yoktu.
Kaynatılmış ve toz haline getirilmiş kaynatma parçalarında aktif bileşenlerin daha yüksek kuru macun oranı ve kaynatma miktarının peşinde koşmaktan farklı olarak [6], Erzui kaynatma parçalarının kaynatma hızı ve transfer hızını koruma ilkesi, geleneksel kaynatma parçalarınınkiyle tutarlıdır. Farklı spesifikasyonlar arasında verbascoside ve ekinezyanın kaynatma oranı ve toplam transfer oranını karşılaştırmak için ağırlıklı puanlama yöntemi kullanıldı. Sonuçlar, 8 mm'lik küp boyutlu parçaların toplam puanının geleneksel parçalarla tutarlı olduğunu gösterdi. Bu nedenle bu spesifikasyon, Cistanche Deserticola nuzui parçaları için en iyi spesifikasyon olarak kullanılabilir.
3.4 Geleneksel ve 㕮嘴 dilimlerin kalite tekdüzeliğinin karşılaştırmalı analizi
Geleneksel ve 㕮嘴 dilimlerinden oluşan aynı parti, bir tedavi süreci olarak 7 setlik klinik ayarlamaya göre rastgele 7 kez örneklendi ve 7 dilimin nem, kaynatma oranı, toplam verbascoside ve ekinecoside içeriği ve transfer hızı karşılaştırıldı. . Tablo 5'te gösterildiği gibi, 7 geleneksel dilimin nem, kaynatma oranı, toplam verbaskozit ve ekinakozit içeriği ve transfer hızının RSD değerleri, 㕮嘴 dilimlerinin RSD değerlerine göre daha yüksekti ve 㕮嘴 dilimlerinin RSD değerleri, hepsi %2'den az. Cistanche Deserticola dilimlerinin 8 mm küplük parçalarının homojenliğinin geleneksel dilimlerden daha iyi olduğu görülebilir.
3.5 Geleneksel ve 㕮嘴 dilimlerinin kalite tutarlılığı değerlendirmesinin karşılaştırılması
㕮嘴 dilimlerinin Çin tıbbı dilimlerinin güvenlik ve etkililik gibi kalite özelliklerini taşımasını sağlamak amacıyla, geleneksel dilimler tarafından hazırlanan standart kaynatma, 㕮嘴 dilimleri ve geleneksel dilimlerin kalite tutarlılık değerlendirmesini gerçekleştirmek için bir köprü olarak kullanıldı. Bitkisel metin araştırması, literatür araştırması, üretim alanı ve pazar araştırması sonucunda Cistanche Deserticola'nın özgün üretim alanı ve ana üretim alanı belirlenerek örnekler toplandı. Her üretim alanında en az 3 parti numune toplandı ve toplam 15 parti toplandı. Farklı Cistanche Deserticola partileri geleneksel dilimler ve 㕮 jiu dilimleri halinde işlendi ve verbascoside ve ekinacoside'nin dilim verimi, kaynatma hızı ve transfer hızı belirlendi.
Tablo 6'da gösterildiği gibi, 15 parti geleneksel dilimin verimi %95,1 ila %98,00 arasında, ortalama %96,54, kaynatma oranı ise ortalama %48,34 ile %61,88 arasındaydı. %55,93, aktarım oranı ise %43,5 ile %84,30 arasında olup ortalama %65,88 oldu. 15 parti kaynatılmış dilimin verimi %81,80 ila %97,70 arasında, ortalama %91,40 arasında değişiyordu; kaynatma oranı, ortalama %58,46 ile %52,20 ila %59,39 arasında değişiyordu ve transfer oranı, %60,5 ila %60,5 arasında değişiyordu. %72,80, ortalama %8,15. 8 mm küplük Cistanche Deserticola kaynatılmış dilim parçalarının kalite özelliklerinin geleneksel dilimlerle nispeten tutarlı olduğu görülebilir.
3.4 Geleneksel ve 㕮嘴 dilimlerin kalite tekdüzeliğinin karşılaştırmalı analizi
Geleneksel ve 㕮嘴 dilimlerinden oluşan aynı parti, bir tedavi süreci olarak 7 setlik klinik ayarlamaya göre rastgele 7 kez örneklendi ve 7 dilimin nem, kaynatma oranı, toplam verbascoside ve ekinecoside içeriği ve transfer hızı karşılaştırıldı. . Tablo 5'te gösterildiği gibi, 7 geleneksel dilimin nem, kaynatma oranı, toplam verbaskozit ve ekinakozit içeriği ve transfer hızının RSD değerleri, 㕮嘴 dilimlerinin RSD değerlerine göre daha yüksekti ve 㕮嘴 dilimlerinin RSD değerleri, hepsi %2'den az. Cistanche Deserticola dilimlerinin 8 mm küplük parçalarının homojenliğinin geleneksel dilimlerden daha iyi olduğu görülebilir.
3.5 Geleneksel ve 㕮嘴 dilimlerinin kalite tutarlılığı değerlendirmesinin karşılaştırılması
㕮嘴 dilimlerinin Çin tıbbı dilimlerinin güvenlik ve etkililik gibi kalite özelliklerini taşımasını sağlamak amacıyla, geleneksel dilimler tarafından hazırlanan standart kaynatma, 㕮嘴 dilimleri ve geleneksel dilimlerin kalite tutarlılık değerlendirmesini gerçekleştirmek için bir köprü olarak kullanıldı. Bitkisel metin araştırması, literatür araştırması, üretim alanı ve pazar araştırması sonucunda Cistanche Deserticola'nın özgün üretim alanı ve ana üretim alanı belirlenerek örnekler toplandı. Her üretim alanında en az 3 parti numune toplandı ve toplam 15 parti toplandı. Farklı Cistanche Deserticola partileri geleneksel dilimler ve 㕮 jiu dilimleri halinde işlendi ve verbascoside ve ekinacoside'nin dilim verimi, kaynatma hızı ve transfer hızı belirlendi.
Tablo 6'da gösterildiği gibi, 15 parti geleneksel dilimin verimi %95,1 ila %98,00 arasında, ortalama %96,54, kaynatma oranı ise ortalama %48,34 ile %61,88 arasındaydı. %55,93, aktarım oranı ise %43,5 ile %84,30 arasında olup ortalama %65,88 oldu. 15 parti kaynatılmış dilimin verimi %81,80 ila %97,70 arasında, ortalama %91,40 arasında değişiyordu; kaynatma oranı, ortalama %58,46 ile %52,20 ila %59,39 arasında değişiyordu ve transfer oranı, %60,5 ila %60,5 arasında değişiyordu. %72,80, ortalama %8,15. 8 mm küplük Cistanche Deserticola kaynatılmış dilim parçalarının kalite özelliklerinin geleneksel dilimlerle nispeten tutarlı olduğu görülebilir.
